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影响测定精度的几个原因除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统(滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(<5%=的前提下,可以...
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如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动,良好的表现为不粘连干燥粉状样品,可以在进料器中充分分解,而高粘性物质却易粘结,使测量出现偏差。样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到zui高温度,但不要高于样品熔点。
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1)样品提?。喝》鬯椴⒐?0目筛的大豆样品20g(至0.1g)于250mL具塞锥形瓶中,加入甲醇-水(体积比为80:20)混合溶液50mL,超声提取10min。在铺有助滤剂的布氏漏斗中减压抽滤。用甲醇-水(体积比为80:20)混合溶液20mL冲洗锥形瓶及滤渣,合并滤液,移人分液漏斗,加入5%氯化钙溶液80mL,用三氯甲烷萃取3次(50mL,40mL,40mL)。萃取液过无水硫酸钠脱水,置于旋转蒸发器中于4O℃下减压浓缩至近干,移人填充柱内净化。(2)样品净化:用干装法装柱。在...
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液相色谱法按分离机理的不同可分为以下几类:(一)吸附色谱法(adsorptionchromatography)以吸附剂为固定相的色谱方法称为吸附色谱法。使用zui多的吸附色谱固定相是硅胶,流动相一般使用一种或多种有机溶剂的混合溶剂。在吸附色谱中,不同的组分因和固定相吸附力的不同而被分离。组分的极性越大、固定相的吸附力越强,则保留时间越长。流动相的极性越大,洗脱力越强,则组分的保留时间越短。(二)液-液分配色谱法(liquid-liquidchromatography)液-液分...
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化学法用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管,接上QC-2型大气采样器,以0.5L/min流量,采气20min,采气体积为10L,并记录采样点的温度(t,℃)和大气压(P,kPa)。采样后的样品在室温下,于24h内测定完毕。大气采样器的流量经深圳市计量质量检测研究所根据校准依据JJG956-2000进行了校准。.2仪器法采样前,4160-19.99m型甲醛分析仪先以C-12调零,然后在用化学法的大气采样器采样(液体吸收)的同时,在同一位置进行现场检测,待仪器读数稳定后,以ppm为...
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